二手Waters液相的維護(hù)與操作是確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行和延長其使用壽命的關(guān)鍵。 一、日常維護(hù)
1.流動相管理
選擇與配制:流動相應(yīng)選用色譜純有機(jī)溶劑,并在室溫下密封避光保存。對于含有緩沖鹽的流動相,應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,低溫下密封保存,一般不超過3天,并建議加入5%的有機(jī)溶劑以防止細(xì)菌生長。
過濾與脫氣:流動相在使用前應(yīng)通過0.45μm或更細(xì)的膜過濾,以去除微粒。同時,流動相需要脫氣處理,以減少氣泡對基線穩(wěn)定性和色譜峰形的影響。脫氣方法包括加熱、抽真空、超聲波、通惰性氣體和在線脫氣機(jī)等。
2.系統(tǒng)清洗
輸液泵清洗:定期清洗輸液泵的單向閥和柱塞桿,以防止鹽類或有機(jī)溶劑殘留導(dǎo)致的腐蝕和堵塞。對于使用過緩沖鹽溶液的泵,可使用40℃~50℃的溫水超聲清洗;對于使用過純乙腈的泵,可使用異丙醇超聲清洗。
自動進(jìn)樣器清洗:每次批量進(jìn)樣后,應(yīng)手動清洗進(jìn)樣針或進(jìn)一針50μl的流動相進(jìn)行沖洗。若流動相中含有鹽,則應(yīng)用純凈水替代緩沖鹽部分比例進(jìn)行沖洗。
3.檢測器維護(hù)
氘燈檢查:定期檢查氘燈的使用情況,包括其壽命和發(fā)光強(qiáng)度。若發(fā)現(xiàn)燈故障,如基線噪聲大、靈敏度低等,應(yīng)及時更換。
流動池清洗:流動池內(nèi)若有氣泡或污染,會影響檢測器的性能。應(yīng)使用脫氣甲醇或適宜的溶劑進(jìn)行沖洗,以去除氣泡和污染物。對于嚴(yán)重污染的流動池,可使用異丙醇、二氯甲烷或6mol/L的硝酸進(jìn)行清洗。
二、操作注意事項
1.開機(jī)與自檢
在開機(jī)前,應(yīng)檢查電源電壓是否穩(wěn)定,并確保所有連接線路正確無誤。
儀器將進(jìn)行大約5分鐘的自檢過程,待儀器自我測試完畢后,畫面上方的狀態(tài)顯示區(qū)會出現(xiàn)“Idle”狀態(tài),表示開機(jī)測試正常。
2.進(jìn)樣操作
在進(jìn)樣前,應(yīng)確保樣品瓶清潔并符合Waters公司認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。
使用微量進(jìn)樣瓶時,應(yīng)設(shè)定正確的針尖高度值,以避免進(jìn)樣不準(zhǔn)確。
每次進(jìn)樣后,應(yīng)檢查進(jìn)樣針是否干凈,避免殘留物影響下次進(jìn)樣。
3.梯度洗脫與壓力控制
在進(jìn)行梯度洗脫時,應(yīng)確保流動相混合均勻,避免產(chǎn)生氣泡和基線漂移。
定期檢查泵的壓力穩(wěn)定性和密封性,以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4.關(guān)機(jī)操作
在關(guān)機(jī)前,應(yīng)取出所有樣品瓶或?qū)悠繁P全部取出,以保持樣品倉內(nèi)和樣品盤的清潔。
關(guān)閉儀器時,應(yīng)按照儀器操作手冊的指示進(jìn)行,避免突然斷電導(dǎo)致儀器損壞。
三、常見故障與排除
1.基線噪聲大
檢查氘燈是否老化或損壞,必要時更換新燈。
檢查流動相是否脫氣充分,必要時進(jìn)行再次脫氣處理。
檢查檢測池內(nèi)是否有氣泡或污染物,必要時進(jìn)行清洗。
2.色譜峰形異常
檢查色譜柱是否堵塞或污染,必要時進(jìn)行清洗或更換。
檢查流動相比例和流速設(shè)置是否正確,確保梯度洗脫過程平穩(wěn)進(jìn)行。
檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否有泄漏或污染,必要時進(jìn)行清洗和維護(hù)。
二手Waters液相的維護(hù)與操作涉及流動相管理、系統(tǒng)清洗、檢測器維護(hù)等多個方面。通過定期維護(hù)和規(guī)范操作,可以確保儀器的穩(wěn)定運(yùn)行和延長其使用壽命。同時,在遇到常見故障時,應(yīng)及時排查并采取相應(yīng)的解決措施以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。